醋氨苯砜的测定方法

方法名称：

醋氨苯砜―醋氨苯砜的测定―永停滴定法

应用范围：

该方法采用永停滴定法测定醋氨苯砜（C16H16N2 O4 S）的含量。

该方法适用于醋氨苯砜的含量测定。

方法原理：

供试品加盐酸溶液微沸30分钟，放冷至室温，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定。每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L）相当于16.62mg的C16H16N2 O4 S。

试剂：

⒈ 水（新沸放置至室温）

⒉ 盐酸溶液（1→2)

⒊ 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）

⒋ 基准对氨基苯磺酸

⒌ 无水碳酸钠

⒍ 浓氨试液

仪器设备：

试样制备：

⒈ 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）

取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na2CO3)0.10g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

标定：取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30mL与浓氨试液3mL，溶解后，加盐酸溶液（1→2)20mL，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面以下约2/3处，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定尖管提出液面，用少量水洗涤尖管，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.32mg的对氨基苯磺酸，根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。

⒉ 浓氨试液

可取浓氨溶液应用。

操作步骤：

取该品约0.5g，精密称定，置锥形瓶中，加盐酸溶液（1→2)75mL，瓶口放一小漏斗，加热使沸后，保持微沸约30分钟，放冷，将溶液移至烧杯中，锥形瓶用水25mL分次洗涤，洗液并入烧杯，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定。每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L）相当于16.62mg的C16H16N2 O4 S。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。

针剂制品

药理作用

该品为砜类抑菌剂，在体内缓慢地分解成氨苯砜或单乙酰氨苯砜而起抗麻风杆菌作用。该品为微细颗粒的油混悬液，静置后，微细颗粒下沉，振摇后成均匀的淡黄色混悬液。

动力学

该品肌注后吸收缓慢，血药浓度低，但能较长时间维持相对恒定的血药浓度，注射一次可维持60～75日。

适应症

用于麻风病的预防以及不能口服砜类药物者。

用法用量

肌内注射一次0.225g，隔60～75日注射1次，疗程长达数年。

不良反应

1、注射局部有疼痛感，时久还可发生局部硬块。

2、偶见过敏反应、皮疹、皮肤瘙痒、剥脱性皮炎；背、腿痛，胃痛，食欲减退；皮肤苍白、发热、溶血性贫血；异常乏力或软弱、变性血红蛋白血症；精神紊乱、周围神经炎、咽痛、粒细胞减少或缺乏、砜类综合征或肝脏损害等。

3、下列症状如持续存在需引起注意：眩晕、头痛、恶心、呕吐。

禁忌对该品及磺胺类药物过敏者、严重肝功能损害和精神障碍者禁用。

注意事项1、下列情况应慎用该品：严重贫血、葡萄糖-6-磷酸脱氢酶（G-6PD）缺乏、变性血红蛋白还原酶缺乏症、肝、肾功能减退、胃和十二指肠溃疡病及有精神病史者。

2、交叉过敏：砜类药物之间存在交叉过敏现象。此外，对磺胺类、呋塞米类、噻嗪类、磺酰脲类以及碳酸酐酶抑制药过敏的患者亦可能对该品发生过敏。

3、为了防止长期单用该品导致细菌产生耐药性，可在用药期间加服氨苯砜0.1～0.15g，每周2次。

4、初次注射该品局部有较强的疼痛感，连续应用可望减轻。肌内注射后应予热敷，促使药物吸收。

5、用前振摇均匀，用粗针头吸出，注入臀肌。儿童用量酌减，一般对儿童的生长发育无明显影响。孕妇及哺乳期妇女用药前应由医师充分权衡利弊后决定是否采用，如确有应用指征者应在严密观察下应用。老年患者肝肾功能有所减退，用药量应酌减。

相互作用

1、与丙磺舒合用可减少肾小管分泌砜类，使砜类药物血浓度高而持久，易发生毒性反应。因此在应用丙磺舒的同时或以后需调整砜类的剂量。

2、利福平可刺激肝微粒体酶的活性，使该品血药浓度降低1/7～1/10，故服用利福平的同时或以后应用该品时需调整后者的剂量。

3、该品不宜与骨髓抑制药物合用，因可加重白细胞和血小板减少的程度，必须合用时应密切观察对骨髓的毒性。

4、该品与其他溶血药物合用时可加剧溶血反应。

5、与甲氧苄啶合用时，两者的血药浓度均可增高，其机制可能为：⑴抑制该品在肝脏的代谢。⑵两者竞争在肾脏中的排泄，该品血药浓度增高可加重其不良反应。

制剂

⑴1.5ml:0.225g⑵3ml:0.45g⑶6ml:0.9g。